Principal preferred orientation evaluation of steel materials using time-of-flight neutron diffraction

徐 平光; Zhang, S.-Y.*; Harjo, S.; Vogel, S. C.*; 友田 陽*

Quantum Beam Science (Internet), 8(1), p.7_1 - 7_13, 2024/01

https://doi.org/10.3390/qubs8010007

Comprehensive information about the microstructure and crystal structure evolution during the preparation/production processes of various materials is in great demand in order to precisely control the microstructure morphology and the preferred orientation characteristics for the excellent strength-ductility-toughness balance of advanced engineering materials. isothermal annealing experiments of cold rolled 17Ni-0.2C (mass %) martensitic steel sheets were carried out by using the TAKUMI and ENGIN-X time-of-flight neutron diffractometers, respectively. The inverse pole figures based on full-profile refinement were extracted to roughly evaluate the preferred orientation features along three principal sample directions of investigated steel sheets using the General Structure Analysis System (GSAS) software with built-in generalized spherical harmonic functions. The consistent rolling direction (RD) inverse pole figures from TAKUMI and ENGIN-X have confirmed that the time-of-flight neutron diffraction has high repeatability and statistical reliability, revealing that the principal preferred orientation evaluation of steel materials is available through 90 TD ND (transverse direction normal direction) rotation of the investigated specimen on the sample stage during two neutron diffraction experiments. Moreover, these RD, TD and ND inverse pole figures before and after in situ experiments were compared with the corresponding inverse pole figures recalculated respectively from the MUSASI-L complete pole figure measurement and the HIPPO in situ microstructure evaluation. The similar orientation distribution characteristics suggested that the principal preferred orientation evaluation method can be applied to in situ microstructure evolution of bulk orthorhombic materials and spatially resolved principal preferred orientation mappings of large engineering structure parts.

Fatigue crack non-propagation behavior of a gradient steel structure from induction hardened railway axles

Zhang, H.*; Wu, S. C.*; Ao, N.*; Zhang, J. W.*; Li, H.*; Zhou, L.*; 徐 平光; Su, Y. H.

International Journal of Fatigue, 166, p.107296_1 - 107296_11, 2023/01

https://doi.org/10.1016/j.ijfatigue.2022.107296

Abnormal damages in railway axles can lead to a significant hazard to running safety and reliability. To this end, a surface treatment was selected to effectively inhibit fatigue crack initiation and growth. In this study, a single edge notch bending fatigue test campaign with artificial notches was conducted to elucidate the fatigue crack non-propagation behavior in railway S38C axles subjected to an induction hardening process. The fatigue cracking behavior in the gradient structure was revealed by optical microscopy, electron backscatter diffraction, and fractography. The microhardness distribution was measured using a Vickers tester. The obtained results show that the microhardness of the strengthening layer is nearly triple that of the matrix. Owing to the gradient microstructures and hardness, as well as compressive residual stress, the fatigue long crack propagates faster once it passes through the hardened zone (approximately 2.0 mm in the radial depth). Thereafter, local retarding (including deflection, branching, and blunting) of the long crack occurs because of the relatively coarse ferrite and pearlite in the transition region and matrix. Totally, this fatigue cracking resistance is reasonably believed to be due to the gradient microstructure and residual stress. These findings help to tailor a suitable detection strategy for maximum defects or cracks in railway axles.

中性子回折により検討したTRIP鋼におけるオーステナイトの粒応力とマルテンサイト変態の関係

Harjo, S.; 川崎 卓郎; 土田 紀之*; 諸岡 聡; Gong, W.

鉄と鋼, 107(10), p.887 - 896, 2021/10

https://doi.org/10.2355/tetsutohagane.TETSU-2021-072

In situ neutron diffraction measurements of two low-alloy TRIP steels and a 304-type stainless steel during tensile and creep tests were performed at room temperature. Changes in the diffraction pattern, the peak integrated intensities of austenite () and the peak positions of were analyzed and discussed to understand a relationship between intergranular stress in and the occurrence of martensitic transformation during deformation. From tensile loading, it was found that the susceptibility of martensitic transformation depended on -() grains, in which -(111) grains underwent martensitic transformation at the latest. The -() dependence in the susceptibility of martensitic transformation was found to be controlled by the shear stress levels in -() grains, which were affected by the intergranular stress partitioning during deformation.

Effects of residual stress and plastic strain on hydrogen embrittlement of a stretch-formed TRIP-aided martensitic steel sheet

北條 智彦*; 秋山 英二*; 齋藤 寛之*; 城 鮎美*; 安田 良*; 菖蒲 敬久; 衣笠 潤一郎*; 湯瀬 文雄*

Corrosion Science, 177, p.108957_1 - 108957_9, 2020/12

https://doi.org/10.1016/j.corsci.2020.108957

変態誘起塑性マルテンサイト鋼の半球延伸成形試験片の水素助長割れを調査した。水素の伝搬により、鋼板に形成された球体のすそにき裂が生じ、き裂は半径方向に沿って球体の中腹から平面に向かって伝播した。残留オーステナイトの応力,塑性ひずみ,体積分率の分布を、SPring-8でのシンクロトロンX線放射を利用したエネルギー分散型X線回折法を使用して分析した。測定された引張応力が最も高い領域でき裂の発生が起こったことは重要である。加えて塑性ひずみと結果として生じるマルテンサイト変態の影響も示唆された。

Real time observation of martensite transformation for a 0.4C low alloyed steel by neutron diffraction

Wang, Y.*; 友田 陽*; 大村 孝仁*; 諸岡 聡; Gong, W.*; Harjo, S.

Acta Materialia, 184, p.30 - 40, 2020/02

https://doi.org/10.1016/j.actamat.2019.11.051

A high-intensity and high-resolution neutron diffractometer with a thermomechanically controlled processing simulator was employed in-situ to investigate martensite transformation behavior with and without ausforming for a medium-carbon low-alloy steel. Serial neutron diffraction profiles have revealed that the transformation behavior could be successfully monitored during quenching with and without the ausforming process. The lattice parameter and the full width at half maximum of austenite peaks significantly decreases and increases upon martensite transformation, respectively. After ausforming, the data reveal that lattice parameters are larger in austenite whereas smaller in martensite compared with those in the non-ausformed case, which is ascribed to the introduced dislocations. The cutting-edge operant quantitative measurements with neutron diffraction for steel production is demonstrated.

量子ビーム回折法を用いた鉄鋼組織解析

佐藤 成男*; 小貫 祐介*; 菖蒲 敬久; 城 鮎美*; 田代 均*; 轟 秀和*; 鈴木 茂*

金属, 86(8), p.654 - 660, 2016/08

http://ci.nii.ac.jp/naid/40020920777

鉄鋼材料に代表される金属のミクロ組織に対し、放射光、中性子線の量子ビームを用いた新たなアプローチが可能になる。放射光の高輝度特性を活かしたマイクロ領域測定は高温その場測定により、構造内部の転位の分布、転位の回復現象の追跡が可能となる。また、中性子線はバルク平均情報の特徴を活かすことで、複相鋼の強化機構メカニズムが詳細に考察できる。これら解析事例を原理とともに紹介している。

原子力関係材料の電子線照射効果に関する基礎研究

蔵元 英一*; 阿部 博信*; 大沢 一人*; 竹中 稔*; 長谷川 信; 平野 耕一郎

JNC TY9400 2000-007, 50 Pages, 2000/03

JNC-TY9400-2000-007.pdf:1.29MB

本報告書は、九州大学応用力学研究所と核燃料サイクル機構が、「原子力関連材料の電子線照射効果に関する基礎研究」に関して、共同で実施した研究成果をとりまとめたものである。本研究の目的は、原子炉中性子などの照射環境下で使用される原子力関連材料(鉄銅合金他)の特性変化の基礎過程を明らかにするために、これらの材料に対する電子線照射効果を実験的手法および計算機シミュレーションなどを通してその基礎的側面から解明していくことである。高純度の鉄中における照射欠陥と銅原子の相互作用に関して、電気抵抗測定、陽電子消滅寿命測定などからそのミクロ過程に関する情報が得られた。すなわち照射で導入された原子空孔、格子間原子と強い相互作用を有して等時焼鈍回復過程に大きな影響を与えることが判明した。このことは銅原子の照射促進析出に繋がるものとして重要な結果である。また、種々の欠陥集合体に関する計算機シミュレーションをモデル結晶中で行い、その原子構造、動的挙動、転位との相互作用などに関する情報が得られた。格子間原子の微小集合体はサイズの増大とともに転位ループとしての性質をもち、移動の活性化エネルギーも低いなどの結果が得られた。また、今後の課題も明らかにした。

硫酸2-ペリミジニルアンモニウムの熱分解を利用する同位体希釈質量分析法による硫黄の定量

渡部 和男; 大内 操

分析化学, 36(7), p.T77 - T80, 1987/07

https://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.36.7_T77

質量分析法による硫黄の同位体比測定のため、硫酸塩硫黄から二酸化硫黄の簡便な調整法を確立した。硫黄を硫酸ペリミジニルアンモニウムの沈澱として回収した後、真空中、450Cに5分間加熱して熱分解し二酸化硫黄を得た。確率した方法を鉄鋼に含まれる硫黄の同位体希釈定量に応用した。実際試料では、硫酸ペリミジニルアンモニウムの生成に先立ち主成分の鉄などを除去する必要があることが分かった。本法の精度は、硫黄含有率が(0.0014~0.019)%の試料に対して相対標準偏差で5%以内であった。

封管溶解-同位体希釈質量分析法による鉄鋼中の硫黄の定量

渡部 和男

分析化学, 30, p.T103 - T105, 1981/00

https://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.30.12_T103

鉄鋼中の硫黄の定量には,迅速かつ高精度の燃焼法が一般に用いられているが,その定量値の正確さは校正に用いる標準試料に大きく依存する。そのため硫酸バリウム重量法は依然として基準法として重要視されているが,低含量(0.01%以下)の試料に適用するのは困難である。微量硫黄にも適用できる還元蒸留-吸光光度法が新しくJISに採用されることになった。後二者とも,硫黄を性格に定量するには,試料の溶解時に硫黄を完全に硫酸塩に酸化しなければならない。著者は先に耐熱合金中の硫黄の定量に同位体希釈質量分析法(ID-MS)を適用し,微量領域の硫黄も正確かつ精度良く定量できることを報告した。IDMSにおいても,試料の溶解時に硫黄を完全に硫酸塩として捕そくしなければならない。しかしこの方法には,試料中の硫黄が完全に硫酸塩となり,硫酸塩硫黄スパイクと完全に混合され,同位体平衡となれば,後の操作は必ずしも定量的である必要がなく,又感度も高い利点がある。従ってIDMSは試料溶解時における硫黄の酸化条件を検討するには最適な方法の一つであると考えられる。先に著者は,炭素鋼の溶解時に臭素を加えると硫黄の酸化に効果的であることを確認した。しかし鋼の中には,臭素を加えても一部の硫黄が揮散し,低い定量値を与えるものがあることが分かった。気体硫黄化合物を完全に捕そくすることは,溶解装置も複雑となり,空試験値の制御も難しい。そこで試料を高温,高圧の密閉系の下に溶解する封管溶解法を適用し,硫黄を完全に硫酸塩として捕そくする方法を検討したので報告する。

JMTR試用期間照射報告書,3; 鉄鋼関係

材料試験炉部

JAERI-M 5595, 137 Pages, 1974/03

JAERI-M-5595.pdf:3.72MB

JMTR試用期間の鉄鋼関係照射について、鋼種別に試験目的と照射結果並に検討結果をまとめ第3分冊としたものである。その結果を2~3例示すると、1)フェライト結晶粒度の照射脆化への影響は、微細な程照射感受性は少ないこと、2)SM50Aのステンレスクラッド材について、圧延クラッド材は肉盛クラッド材に比し照射脆化感受性は小さいこと、3)A533B鋼のオーステナイ卜結晶粒度の照射脆化感受性については文献の結果と異り感受性は認められなかったこと、4)ステンレス鋼の460~500C、10n/cm程度の高温照射では強度・伸びともにあまり変化しないこと、5)PC鋼線の照射効果については、レラクセーショソロス値は照射前に比し低下していることが傾向として言えること、などがあげられる。一般的に言って、今回の照射により、キャプセルの設計・製作・ハンドリング・照射後試験などに習熟し得、照射条件の実現の精度を知り得たことは有用であった。